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丁二酸酐價格_丁二酸酐的制備

時間: 2018-11-22 來源:西安斯坦利化學商城1

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一、實驗目的:

1、理解羧酸衍生物制備原理;

2、掌握丁二酸酐制備方法和操作步驟;

3、掌握易水解物質(zhì)的回流,結晶和洗滌;

4、回顧減壓過濾,熔點測定及固體后處理。

 

二、實驗原理 :

丁二酸酐是食品加工助劑,在很多方面有重要作用:在合成樹脂工業(yè)中制造醇酸樹脂,離子交換樹脂在塑料工業(yè)中制備玻璃纖維增強塑料農(nóng)藥工業(yè)中制造植物生長調(diào)節(jié)劑在醫(yī)藥,酯類合成中亦發(fā)揮重要作用。 一般用羧酸作原料來制備其衍生物,本實驗采用丁二酸作原料制備丁二酸酐, 丁二酸酐在水中易分解,因此這個反應要在干燥的環(huán)境下進行。>曲酸是什么? 什么是曲酸?

 

三、儀器和試劑

儀器:圓底燒瓶,球形冷凝管,干燥管,布氏漏斗,抽濾瓶,循環(huán)水真空泵,磁力攪拌器。

試劑:丁二酸,乙酸酐,甲基叔丁基。

 

四、實驗步驟

在50ml干燥圓底燒瓶加入4g丁二酸和6.4ml乙酸酐,裝上球形冷凝管及氯化鈣干燥管。在沸水浴加熱攪拌,待丁二酸完全溶解后(約十分鐘),繼續(xù)加熱1h,促使反應完全。移去水浴,冷卻至室溫,換成冷水浴,有晶體析出,再用冰水浴充分冷卻。抽濾,用玻璃塞將粗產(chǎn)物中液體擠出,再用甲基叔丁基醚洗滌晶體兩次,每次5ml。得到晶體后用紅外烘干,測質(zhì)量和熔點(純的丁二酸酐熔點119.5)。

 

五、注意事項

1、乙酸酐刺激眼睛,應在通風櫥小心倒試劑。

2、丁二酸必須是干燥的,乙酸酐在使用前需要蒸餾除水。

3、嚴格控制水蒸氣進入反應體系。

4、氯化鈣干燥管使用完,立即將其中干燥劑除去,并洗刷干凈后放置;

5、冷卻時若晶體不析出,可加入少量晶核或用玻璃棒摩擦燒瓶內(nèi)壁。

 

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