丁二酸酐價格_丁二酸酐的制備,關于丁二酸酐的制備,斯坦利為了大家整理了一下資料,大家可以簡單了解一下。
一、實驗目的:
1、理解羧酸衍生物制備原理;
2、掌握丁二酸酐制備方法和操作步驟;
3、掌握易水解物質(zhì)的回流,結晶和洗滌;
4、回顧減壓過濾,熔點測定及固體后處理。
二、實驗原理 :
丁二酸酐是食品加工助劑,在很多方面有重要作用:在合成樹脂工業(yè)中制造醇酸樹脂,離子交換樹脂在塑料工業(yè)中制備玻璃纖維增強塑料農(nóng)藥工業(yè)中制造植物生長調(diào)節(jié)劑在醫(yī)藥,酯類合成中亦發(fā)揮重要作用。 一般用羧酸作原料來制備其衍生物,本實驗采用丁二酸作原料制備丁二酸酐, 丁二酸酐在水中易分解,因此這個反應要在干燥的環(huán)境下進行。>曲酸是什么? 什么是曲酸?
三、儀器和試劑
儀器:圓底燒瓶,球形冷凝管,干燥管,布氏漏斗,抽濾瓶,循環(huán)水真空泵,磁力攪拌器。
試劑:丁二酸,乙酸酐,甲基叔丁基。
四、實驗步驟
在50ml干燥圓底燒瓶加入4g丁二酸和6.4ml乙酸酐,裝上球形冷凝管及氯化鈣干燥管。在沸水浴加熱攪拌,待丁二酸完全溶解后(約十分鐘),繼續(xù)加熱1h,促使反應完全。移去水浴,冷卻至室溫,換成冷水浴,有晶體析出,再用冰水浴充分冷卻。抽濾,用玻璃塞將粗產(chǎn)物中液體擠出,再用甲基叔丁基醚洗滌晶體兩次,每次5ml。得到晶體后用紅外烘干,測質(zhì)量和熔點(純的丁二酸酐熔點119.5)。
五、注意事項
1、乙酸酐刺激眼睛,應在通風櫥小心倒試劑。
2、丁二酸必須是干燥的,乙酸酐在使用前需要蒸餾除水。
3、嚴格控制水蒸氣進入反應體系。
4、氯化鈣干燥管使用完,立即將其中干燥劑除去,并洗刷干凈后放置;
5、冷卻時若晶體不析出,可加入少量晶核或用玻璃棒摩擦燒瓶內(nèi)壁。
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