格式試劑正丁基氯化鎂_格式試劑西安廠家-正丁基氯化鎂的化學式C4H9ClMg,分子量為116.87,英文名稱為Butylmagnesium chloride,該物質是常用的格式試劑,常以不同濃度的四氫呋喃溶液進行銷售,呈黃色、綠色-棕色至棕色溶液。有關該化合物的物性數據如下:熔點 -17°C,沸點 66°C,密度 0.962 g/mL at 25 °C。因為正丁基氯化鎂化學性質十分活潑,與水氧接觸會發生劇烈反應,因此該物質需要存放在充有干爽惰性氣體的容器內,避免與水分接觸,遠離氧化劑。
格式試劑還原性:
采用元素分析,紅外光譜 (FTIR),X射線光電子能譜(XPS),拉曼光譜,X射線衍射(XRD),固體13C核磁共振波譜(13C MAS NMR),熱失重分析(TGA),導電率測試以及原子力顯微鏡(AFM)等手段對正丁基氯化鎂還原的氧化石墨烯進行了系統的表征。結果表明,正丁基氯化鎂 可以有效還原氧化石墨烯,隨著其用量的增加,氧化石墨烯還原程度增加,碳/氧摩爾比升高,片層間距減小,熱穩定性增強,導電率增大,還原后部分氧化石墨烯片層發生聚集。
格式試劑正丁基氯化鎂_格式試劑西安廠家-正丁基氯化鎂是共價化合物,鎂原子直接與碳相連形成極性共價鍵,碳為負電性端,因此它是極強的路易斯堿,能從水及其它路易斯酸中奪取質子,故其不能與水,二氧化碳接觸,相應的制備和引發的反應需要在無水,隔絕空氣條件下進行。正丁基氯化鎂比較傳統的合成方法是用鹵代烴和金屬鎂在無水乙醚或四氫呋喃中制取,以下是詳細的實驗步驟:
1、格氏反應活化劑的制備
在圓底反應瓶中,氮氣保護下,加入500ml干燥甲苯和100g干燥鎂屑,再加入1g去氧化層的金屬鈉,攪拌下加熱回流1小時,冷卻,制得鈉活化的格氏反應活化劑,備用。
2、正丁基氯化鎂的制備
2.1、400ml無水四氫呋喃和干燥的1mol1-氯丁烷混合成溶液1,備用;
2.2、1mol鎂屑、0.15g上述格氏反應活化劑和400ml無水四氫呋喃加入2000ml帶機械攪拌、溫度計和高效冷凝管的四口圓底燒瓶中;
2.3、氮氣保護下,開攪拌加熱至50℃,開始滴加溶液1,約1ml后鎂表面有氣泡;繼續滴加溶液1,反應放熱,滴加速度維持反應體系略有回流;
2.4、滴加畢,加熱回流1h,冷卻,即得正丁基氯化鎂格氏試劑;收率98.2%[3]。
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