西安氟嗪羧酸的價格是多少?(氟嗪羧酸如何獲得?)——水解制備氟嗪羧酸的方法,背景技術:
目前常用合成氧氟沙星的工藝路線工中,中間體氟嗪羧酸酯水解過程中需要加入大量的冰乙酸和一定量的濃硫酸,有一定的安全隱患。同時,由于冰乙酸和濃硫酸等無機酸的使用,溶劑回收套用困難,費時費力,并且對反應設備腐蝕嚴重,離心過程中冰乙酸揮發和大量酸水排放使操作環境質量差,污水處理量,污水處理成本高,甚至導致比較嚴重的環境污染。西北5-溴-2-甲氧基苯酚價格行情
有報道采用無機堿對氟嗪羧酸酯水解,然而經過大量試驗證明:氟嗪羧酸酯無機堿水解,容易產生新的雜質,其中最主要的是的水解形成的醇類雜質,收率不高且質量風險較大,不適宜工業化生產。
以下將介紹氟嗪羧酸在有機堿存在下水解氟嗪羧酸酯制得。其中所述有機堿選自異戊醇、DMF、DMSO、氨水、三乙胺或其混合物,優選為DMF、氨水、三乙胺或其混合物。
西安氟嗪羧酸的價格是多少?(氟嗪羧酸如何獲得?)——合成方法:
案例一:
30g氟嗪羧酸酯,30g水,90g三乙胺,依次投入250ml三頸瓶,由室溫經梯度攪拌升溫至80~85℃,計時保溫,反應12h后,TLC檢測氟嗪羧酸酯斑點消失。減壓回收溶劑至干。加入200g水,降溫、抽濾、干燥得目標化合物氟嗪羧酸27.0g,重量收率為90.0%,白色粉末狀固體,沸點318-321℃(文獻值318-322℃)。
案例二:
60g氟嗪羧酸酯,60g水,300gDMF,依次投入500ml三頸瓶,由室溫經梯度攪拌升溫至115~120℃,計時保溫,反應8h后,TLC檢測氟嗪羧酸酯斑點消失。減壓回收溶劑至干。加入,300g水,降溫、抽濾、干燥得化合物氟嗪羧酸52.0g,重量收率為86.7%,類白色粉末狀固體,沸點318-322℃(文獻值318-322℃)。
案例三:
60g氟嗪羧酸酯,25wt%氨水120g,依次投入500ml三頸瓶,由室溫經梯度攪拌升溫至60~65℃,計時保溫,反應15h 后,TLC檢測氟嗪羧酸斑點消失。減壓回收溶劑至干。加入400g水,降溫、抽濾、干燥得目標化合物氟嗪羧酸53g,重量收率為88.3%,白色粉末狀固體,沸點319-322℃(文獻值318-322℃)。西安氟嗪羧酸的價格是多少