西北5-溴-2-甲氧基苯酚價格行情(5-溴-2-甲氧基苯酚的制備廠家)——5-溴-2-甲氧基苯酚是一種重要的農藥、醫藥中間體，是生產降壓藥阿利吉侖的重要原料。本文簡述其制備工藝。

西北5-溴-2-甲氧基苯酚價格行情(5-溴-2-甲氧基苯酚的制備廠家)—制備：

目前專利報道的5-溴-2-甲氧基苯酚的合成路線主要有：

(1)以愈創木酚為原料，利用磺酰類或乙酰類試劑對酚羥基進行保護，然后再用N-溴代丁二酰亞胺進行溴代反應，最后脫保護。

(2)以5-溴-2-甲氧基苯甲醛為原料，通過間氯過氧苯甲酸氧化，再經亞硫酸鈉還原。

(3)以2-甲氧基-5-氨基苯酚為原料，通過亞硝酸化再進行溴代。

西北5-溴-2-甲氧基苯酚價格行情(5-溴-2-甲氧基苯酚的制備廠家)—實驗操作：

1、鄰甲氧基苯碳酸酯(1)的合成：

在2L三口燒瓶中加入100g(1當量)鄰甲氧基苯酚、120g(0.5當量)三氯甲基碳酸酯、800mL的二氯甲烷，冰浴條件下，緩慢滴加87g(1.05當量)三乙胺。滴加完畢后，常溫下攪拌5小時。反應生成大量固體，抽濾，濾餅用100mL的甲醇洗滌后，得到106g白色固體即鄰甲氧基苯碳酸酯(1)，產率96%(HPLC純度>99%),GC–MS(EI):m/z=274[M + ]。二氯甲烷減壓蒸餾進行回收。

2、溴代鄰甲氧基苯碳酸酯(2)的合成：在1L的三口燒瓶中加入106g(1當量)化合物1、500mL的乙腈。冰浴冷卻下分批加入140g(1.02當量)的N-溴代丁二酰亞胺(NBS)。常溫條件下反應12小時后，抽濾。濾液減壓蒸餾回收乙腈，濃縮后的固體溶于乙酸乙酯，水洗三次，有機相減壓蒸餾后得到164g的化合物2，白色固體，產率98%(HPLC純度>99%)。

3、5-溴-2-甲氧基苯酚(3)的合成：

在1L的燒瓶中加入164g的化合物2、90mL的40%的氫氧化鈉水溶液、500mL甲醇，加熱至回流反應1個小時。冷卻至常溫后，用濃鹽酸將反應液中和至pH=6。然后，減壓蒸餾回收甲醇，在濃縮液中加入300mL乙酸乙酯，水洗三次，有機相用無水硫酸鈉干燥。有機相減壓蒸餾回收乙酸乙酯，得淺黃色5-溴-2-甲氧基苯酚152g，產率99%(HPLC純度>99%)。西北5-溴-2-甲氧基苯酚價格行情(5-溴-2-甲氧基苯酚的制備廠家)