陜西4-聯苯甲醇價格(4-聯苯甲醇價格如何合成?)4-聯苯甲醇作為一種重要的中間體,也是合成藥物中間體的重要原料。4-聯苯甲醇的合成,主要采用下述幾種方法:
1)采用4-聯苯甲酸為原料,先與甲醇或乙醇酸催化成酯,后經過硼氫化鈉還原或高壓催化加氫反應,得到目標化合物。該合成方法中用到4-聯苯甲酸、硼氫化鈉或鈀碳催化劑等原料,生產原料成本過高,缺乏市場競爭力。
2)采用4-氯苯甲醇和苯硼酸為原料,在鈀催化劑條件下,進行Suzuki-Miyaura反應,后經過甲苯萃取、重結晶等步驟,一步反應得到目標化合物。該方法用到4-氯苯甲醇、苯硼酸以及貴重的鈀催化劑等,生產成本也過高,不適合放大生產。
3)還有一種合成方法是以聯苯,多聚甲醛,濃鹽酸為原料,在磷酸和催化劑的作用下生產4?氯甲基聯苯,再水解生產4?聯苯甲醇,這種合成方式雖然原料便宜易得,但第二步是在密閉環境下進行,存在著安全隱患,且第二步直接水解,會使生成的4?聯苯甲醇和未反應的原料反應生成醚從而大大影響收率。
以下將介紹一種4?聯苯甲醇化合物的合成方法,以聯苯為原料,利用布蘭克氯甲基化反應,生成中間體4?氯甲基聯苯(I),然后再和苯甲酸鈉反應生成化合物4?聯苯甲醇苯甲酸酯(II),最后水解得到產品4?聯苯甲醇(III)。
陜西4-聯苯甲醇價格(4-聯苯甲醇價格如何合成?)合成方法:
步驟一:將62g聯苯,45g多聚甲醛,500ml 85%磷酸,500ml冰醋酸,5g CuCl2加到反應瓶中,加熱到60℃,邊攪拌邊緩慢通入55g HCl氣體。反應6h后點板觀察,氣相分析,原料含量4%,副產物的含量11%,原料反應完后冷卻至室溫,甲苯萃取,無水硫酸鈉干燥,減壓濃縮,加入300ml乙醇重結晶,過濾,干燥后得到產品66.2g,收率81%。
步驟二:將66g 4?氯甲基聯苯加入到反應瓶中,加入200ml乙二醇二甲醚溶解,再加入苯甲酸鈉129g,加完后升溫至80℃,攪拌,每隔30min點板觀察,原料完全反應后,降溫,加入400ml水,乙酸乙酯萃取,無水硫酸鈉干燥,減壓濃縮,300ml甲苯重結晶得到產品90.7g,收率96.6%。
步驟三:將71.8g原料加入到反應瓶中,室溫下緩慢滴加15%的KOH溶液200g,滴加完畢后攪拌1h,點板觀察原料是否完全反應。完全反應后加入300ml水和200ml乙醚萃取,干燥,濃縮,300ml正己烷重結晶得到4?聯苯甲醇44.6g,收率97.3%。