正硅酸乙酯水解液的快速分析(容量法)

1. 試劑

0.1%溴甲酚綠乙醇濃液與0.2%甲基紅乙醇溶液3：1混合。

NaOH標液 0.5%mol /L

HCl標液 1.00 mol /L

NaF AR(分析純)

2.操作步驟

取試樣1.5克置于已放20mL蒸餾水的250mL三角瓶中，滴加混合指示劑8滴，此時，試劑呈酒紅色，用0.5mol /L的NaOH標液滴至酒紅色剛好轉變成綠色為終點，所消耗體積為V1，向測定HCl后的試液中加NaF約3~5克，延續加1.00mol /LHCl溶液30mL，搖蕩30秒后用1.00mol /LNaOH標液滴定至酒紅色轉變成綠色為終點，消耗堿液體積V2。

(CH3CH2O)4Si+3H2O 4CH3CH2OH+H2SiO3

H2SiO3+4HCl+6NaF Na2SiF6+4NaCl+3H2O

計算

C1 V1·36.5

HCl%=

1.5·1000

C2(30-V2)·60/4

SiO2%= ·100

1.5·1000

C1——測定鹽酸的氫氧化鈉標液的濃度

C2——測定二氧化硅的氫氧化鈉標液的濃度

V1——測定鹽酸所消耗的氫氧化鈉標液的毫升數

V2——測定二氧化硅所消耗的氫氧化鈉標液的毫升數

36.5——鹽酸克當量

30——預加鹽酸毫升數

1.5——樣重

正硅酸乙酯中硅含量的測定(重量法)

1.分析方法：重量法

2. 儀器：

鉑坩堝：30~50mL

天平：1/10000

電爐

調壓器

馬福爐

3. 分析步驟

在干燥瓶已稱好恒重的鉑坩堝中稱取1克左右的樣品，加入約1 mL的濃硫酸，靜置反應一段時間，待反應時放出的熱度降低(約5分鐘以上)將鉑堝置于放有石棉網的電爐上，于160V電壓下半蓋著加熱，觀察內溶物基本蒸干可調低電壓，直至無白煙冒出(約2小時)，再移入馬福爐中，在600℃下烘2小時后停止加熱，待自然降溫約300℃，將坩堝移至潔凈干燥器內，自然冷卻至室溫，稱重。

4.計算

G1-G2

SiO2%= ·100

G

28

Si%= ·SiO2%

60

式中：G——樣品重

G1——烘后殘渣坩堝重

G2——空坩堝重