在進行制劑樣品溶出實驗和含量有關等分析方法開發的時候,由于有輔料的影響,需要進行過濾,取續濾液作為供試品溶液。在過濾過程中,需要用到濾膜。濾膜的材質和種類有時會對樣品造成比較大的影響,需要篩選不同的濾膜。
微孔濾膜的定義
膜分離過程是利用薄膜分離混合物的一種方法。薄膜作為兩相之間的選擇通過性相,可使兩相的某一種或多種組分透過膜,截留其他組分,從而實現不同組分之間的分離,達到分離、濃縮和純化的目的,它主要利用流體壓力差為推動力的篩分分離過程。微孔過濾、反滲透、納濾、超濾均屬于壓力驅動型膜分離技術。
類型滲透物截留物
微孔過濾水、溶劑溶解物、氣體懸浮物、顆粒、纖維和細菌(0.01~10μm)
超濾水、溶劑、離子和小分子(相對分子質量<1000)生化制品、膠體和大分子(相對分子質量1000~300000)
納濾水、溶劑、價鹽(相對分子質量<200)溶質、二價鹽、糖和染料(相對分子質量200~1000)
反滲透水、溶劑部懸浮物、溶質和鹽
微孔分離過程是在流體壓力差的作用下,利用膜對被分離組分的尺寸選擇性,將膜孔能截留的微粒及大分子溶質截留,而使模孔不能截留的粒子或小分子溶質透過膜。
微孔濾膜操作有死端過濾(垂直流過濾)和錯流過濾(切線流過濾)。死端過濾主要用于固體含量較小的流體和一般處理規模,膜大多數被制成一次性的。分析常用的過濾流動相和一次性注射式的過濾膜就是死端過濾。見下圖。
微孔濾過濾原理
微孔濾膜的過濾機理主要為截留作用。截留作用可以分為以下幾種:機械截留、吸附截留、架橋截留、在膜內部的網絡中截留。如下圖:
1、機械截留:即篩分作用。指膜具有截留比其孔徑大或其孔徑相當的微粒等雜質的作用。
2、物理作用或吸附截留作用:除了考慮篩分作用,還要考慮其他因素的影響,其中包括吸附和電性能的影響。
3、架橋作用:在孔的入口處,微粒因為架橋作用也同樣可被截留。
4、網絡型膜的網絡截留作用。這種截留是將微粒截留在膜的內部,而不是膜的表面。
從上可見,篩分作用很重要,微粒等雜質與孔壁之間的相互作用有時較孔徑大小顯得更為重要。
微孔過濾主要應用于分離大分子、膠體粒子、蛋白質以及其他微粒,他們的分離機理是根據分子或微粒的物理化學性能、所使用的膜的物理化學性能和他們之間的相互作用(如大小、形狀、電性能)不同而實現分離。
微孔過濾的過程一般有三個階段:
1、初始階段:比膜孔徑大的粒子被截留在膜的表面,比膜小的粒子進入模孔,其中一些粒子由于各種力的作用被吸附在膜孔內,減少了膜孔的有效直徑;
2、過濾中期:微粒在膜表面開始形成濾餅層,膜孔內部吸附逐漸趨向于飽和;
3、后期階段:隨著更多微粒在膜表面被截留,膜孔內部吸附也趨于飽和,微粒開始堵塞膜孔,最終使膜通量趨于穩定繼而不斷的下降。
通過上述的3個過程,就能理解在溶出過程中濾膜吸附能達到飽和,隨著過濾次數的增加越來越難過濾。
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