西安3-巰基丙酸的合成方法,以丙烯腈、硫脲為原料制得。先將硫脲與鹽酸于40℃反應0.5h,滴加丙烯腈,在110-113℃反應3h,冷至40℃加入4%氫氧化鈉溶液至pH值為11,脫氫4h后,于30℃用鹽酸中和至pH值為1-2。
然后加苯提取,回收苯后進行減壓蒸餾,收集125-140℃餾分即得成品。此外,由硫化氫與丙酮酸或與β-丙內酯反應也可制得3-巰基丙酸。西安3-巰基丙酸的合成方法,
1.一種3-巰基丙酸的合成方法,其特征在于:具體制備步驟如下:
(1)將丙烯酸按照設定流量進入氣化室中,控制氣化室溫度200℃~320℃,然后將硫化氫與丙烯酸按一定摩爾比通入200℃~320℃預熱的混合器中混合均勻;
(2)啟動填裝有催化劑的等離子體反應器,將所述混合均勻的氣體通入所述等離子體反應器中進行反應,控制反應溫度為200℃~320℃,反應壓力-0.05~0.1MPa;
(3)混合氣體停留時間為2~30s,反應完成后,產物經冷卻精餾,得3-巰基丙酸;其中所述的硫化氫與丙烯酸的摩爾比為5:1~10:1;
所述的催化劑為負載型催化劑,催化劑載體包括硅膠、氧化鋁、活性炭、分子篩中的一種或多種;催化劑的活性組為氧化鈣、氧化鋅、氧化鎂、氧化鉀、氧化銀、氧化鐵、氧化銅、氧化鋯、氧化鉬、氧化鎢、硫化鋅、硫化銅、硫化鉬、硫化鎢、水滑石、羥基磷灰石中的一種或多種;負載量為1~30wt%;
所述丙烯酸與硫化氫的混合氣體流量與催化劑填裝體積的比為20~200mL/min:30mL。