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氣相色譜之C18色譜柱的選用

時間: 2023-03-07 來源:西安斯坦利化學商城1

  C18柱選用的基本原則 

(1)選用經過烷基化處理封口的填料可防止堿性化合物的拖尾現象。

(2)選用含碳量高的柱子,增加保留值。

(3)選用較短的柱子(如15 cm,7.5 cm)。

(4)選用小顆粒度的填料。

(5)對分子量大的組分選用大孔徑填料的柱子。

  二、C18柱的日常使用和維護在日常分離分析工作中,色譜柱使用是否得當,直接影響色譜柱的壽命。下面介紹C18柱在日常使用過程中應注意的事項。

  (1)柱子在裝卸、更換時,動作要輕,接頭擰緊要適度。必須防止較強的機械振動,以免柱床產生空隙。

  (2)如果儀器用來做常規分析,樣品種類有限,但分析次數多,則不妨為每一類常規分析配置1根專用柱,這樣有助于延長柱子的壽命。

  (3)如使用柱溫控制裝置時,應注意在通入流動相后才能升溫。

  (4)流動相使用前需進行脫氣處理,以免降低柱效和影響檢測等。樣品溶液需經適當的前處理及過濾,以減少柱污染和堵塞。

  (5)在更換流動相種類時,應注意溶劑的互溶性,防止發生鹽析現象。

  (6)柱子的實際操作壓力應低于填裝時的最高壓力,最好在最高壓力一半以下。一般不超過20 593.965~29 419.95 kPa。在低壓力(≤14 709.975 kPa)的范圍使用,可使柱保持長時期的高柱效。

  (7)C18色譜柱屬非極性鍵合相色譜柱,流動相的pH值應嚴格控制在2~7之間,以免損壞柱子。

  (8)在完成分離分析工作之后,不應立即停機,需及時對色譜分析系統進行沖洗,一般0.5 h以上,以除去色譜柱內的雜質。

  (9)如果流動相中有鹽類,首先用水充分清洗。如果是胺類(如三甲胺類或四丁基胺類)添加到流動相中,要用50%甲醇和0.05%磷酸溶液混合溶劑沖洗,不要只用水沖洗。

  (10)C18一般用100%甲醇作為保存溶劑,以防柱子干裂而損壞。嚴禁水或緩沖溶液長時間在色譜流路中保留。

  (11)選用合適的C18保護柱,以保護分析柱免受雜質顆粒及不可逆吸附的干擾物的影響。保護柱內裝填料顆粒度應與分析柱填料的顆粒度盡量一致。

  (12)柱的保存期不宜太長。短期不用的C18柱,用甲醇沖洗30~60 min,然后將柱兩端密封。較長期不用的柱子,一是采取定期沖洗,再密封的方法;二是在沖洗后,柱兩端各裝1只有一定容量的灌滿甲醇的容器(只裝一端也可),以補充在較長存放期間柱內溶劑的蒸發。

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