比色皿的制造工藝有兩種,一種是粘合劑粘合而成,另一種是高溫熔融而成。比色皿的材料通常來(lái)源于石英、熔凝硅石和光學(xué)玻璃。玻璃比色皿對(duì)紫外線幾乎全部吸收,吸光度非常大。
而石英比色皿的吸光度則小得多。常用比色皿的形狀有方形、矩形和圓筒形,容量一般為幾毫升。也有用于少量試樣的微型或超微型毛細(xì)管皿。另外還有高、低溫、恒溫比色皿。
比色皿有不同的光程長(zhǎng)度,一般常用的有0.5、l、2、3、5cm ,選擇哪種光程長(zhǎng)度的比色皿,應(yīng)視分析樣品的吸光度而定。當(dāng)比色液的顏色較淡時(shí),應(yīng)選用光程長(zhǎng)度較大的如2cm、3cm比色皿;當(dāng)比色液的顏色較深時(shí),應(yīng)選用光程長(zhǎng)度較小的如0.5cm 、lcm比色皿,以使所測(cè)溶液的吸光度在0.1-0.7之間。
比色皿有方向性。有些比色皿上標(biāo)有方向標(biāo)記,使用時(shí)必須注意。無(wú)方向標(biāo)記的比色皿應(yīng)予以校正,校正時(shí)要先確定方向并作好標(biāo)記,以減少測(cè)定誤差。
1、比色皿的選擇
比色皿選擇或使用不當(dāng),造成無(wú)法測(cè)量或引起測(cè)量誤差的現(xiàn)象在實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常出現(xiàn),這一問題又很容易被實(shí)驗(yàn)人員忽視。
紫外區(qū)的定義為190-400nm,石英比色皿可用于190-900nm,玻璃比色皿用于360-900nm,紫外區(qū)的一定要用石英比色皿,必須配置紫外/可見分光光度計(jì),否則低波長(zhǎng)段不能分析。 對(duì)于一般的非光學(xué)專業(yè)人員,用眼睛是不能分開石英比色皿和玻璃比色皿的。但兩者硬度差別很大。石英比色皿比玻璃比色皿硬度大(絕對(duì)值)幾十倍,如果把兩個(gè)對(duì)磨,石英比色皿將很少被磨損,而玻璃比色皿磨損非常大。
由于石英比色皿的透光范圍從0.12-4.5微米(120nm-450nm),廣泛的譜段范圍內(nèi)沒有任何吸收峰。而玻璃比色皿只有0.4—4微米(400-4000nm),且有許多離子吸收峰。所以,石英比色皿要比玻璃比色皿優(yōu)越的多,化驗(yàn)數(shù)據(jù)更準(zhǔn)確、更可靠。
2、比色皿的鑒定
用手摸或者肉眼就能觀察出來(lái),只有光學(xué)技術(shù)人員憑經(jīng)驗(yàn)“靠肉眼比較折光率差別”可以準(zhǔn)確判定,他們?nèi)庋塾^察微弱的離子吸收現(xiàn)象,靠經(jīng)驗(yàn)評(píng)價(jià)也能區(qū)分。但是,對(duì)沒有經(jīng)驗(yàn)的人員來(lái)說(shuō),極易發(fā)生判定錯(cuò)誤。
方法1:
石英比色皿上有一個(gè)Q字樣(quartz石英),而玻璃的上面有一個(gè)G字樣(glass玻璃),從字面上可以直接區(qū)分兩種比色皿,如果字樣已經(jīng)沒有啦,只能上機(jī)在紫外區(qū)實(shí)測(cè)啦,在紫外區(qū)透過(guò)率大是石英的,幾乎沒有透過(guò)率的是玻璃的。市面上賣的比色皿造型不是完全一樣的,有的沒有石英標(biāo)識(shí)??稍谧贤獠ㄩL(zhǎng)下檢測(cè)空比色皿的吸光度,玻璃的吸光度要比石英的大。
方法2:
將光度計(jì)的波長(zhǎng)設(shè)定為250nm,樣品室內(nèi)不放任何物品,調(diào)零,然后將比色皿置于樣品道一側(cè),吸光值小于0.07Abs的是石英材料,反之是玻璃材料。注:如果吸光值稍稍大于0.07Abs 的話,有可能也是石英材料的,只不過(guò)是杯子內(nèi)壁沒有洗凈之故。
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