什么是冷卻浴?冷卻浴你知道多少? 在有機(jī)化學(xué)中，冷卻浴是一種非常常見(jiàn)的調(diào)節(jié)環(huán)境溫度的實(shí)驗(yàn)技術(shù)，那么，關(guān)于冷卻浴，你知道多少，實(shí)驗(yàn)室中各種常用冷卻浴的冷卻溫度是多少?又如何配制呢?

冷卻浴(cooling bath)是一種通過(guò)調(diào)配液態(tài)混合物的冷凍劑提供和維持低溫環(huán)境的實(shí)驗(yàn)技術(shù)，冷卻浴所能提供的溫度范圍通常為13至-196℃。它常用于需要在低于室溫下進(jìn)行的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)處理步驟，通常這些反應(yīng)和處理操作是放熱的或是會(huì)涉及熱不穩(wěn)定的中間體或產(chǎn)物。冷卻浴所用的冷卻劑包括干冰、液氮 和碎冰塊。

什么是冷卻浴?冷卻浴你知道多少? 產(chǎn)生和維持低溫的方法：

產(chǎn)生和維持低溫的方法主要有三種：冰鹽浴(ice-salt baths)、干冰-溶劑浴(dry ice-solvent baths)和液氮-雪泥浴(liquid nitrogen slush baths)。

液氮雪泥浴

什么是冷卻浴?冷卻浴你知道多少? 通過(guò)化學(xué)試劑把液氮小心地加到不斷攪拌的某種有機(jī)溶劑中來(lái)調(diào)配呈冰激凌狀的液氮雪泥浴，同時(shí)用玻璃棒攪拌能避免液氮雪泥浴局部固化。液氮雪泥浴能實(shí)現(xiàn)的溫度范圍是從13至-196℃。什么是冷卻浴?冷卻浴你知道多少? 一般在使用杜瓦瓶能達(dá)到較好保溫條件的情況下，液氮雪泥浴可維持?jǐn)?shù)個(gè)小時(shí)。但如果反應(yīng)需要維持更長(zhǎng)時(shí)間的低溫比如需要過(guò)夜反應(yīng)時(shí)，有必要使用制冷機(jī)、循環(huán)冷凝機(jī)或冰箱等機(jī)械制冷手段來(lái)維持長(zhǎng)時(shí)間的低溫。液氮雪泥浴特別適用于給反應(yīng)溶劑脫氣和減壓蒸餾時(shí)餾分的冷凝收集。

冰鹽冷卻浴

常壓下冰水混合物的溫度為0℃，將化學(xué)試劑鹽的濃溶液與碎冰攪拌混合得到的由冰和鹽水構(gòu)成的冷卻浴能產(chǎn)生并維持低于0℃的溫度效果。改變鹽溶液的濃度能調(diào)節(jié)冷卻浴能維持的穩(wěn)態(tài)溫度，不同種類的鹽能實(shí)現(xiàn)的冷卻浴最低溫度也各不相同，實(shí)踐中能得到并維持的溫度范圍通常在0至-51℃之間(詳見(jiàn)下表)。但是當(dāng)鹽溶液上升到一定濃度后，原先呈冰水混合物狀態(tài)的冰鹽冷卻浴會(huì)因達(dá)到共晶溫度(Eutectic temperature)而全部凝結(jié)形成顆粒狀的冰鹽粒子，這樣就使得浸沒(méi)在其中的實(shí)驗(yàn)裝置接觸導(dǎo)熱面積變小，不利于熱量的及時(shí)擴(kuò)散。

干冰溶劑冷卻浴

干冰即固體的二氧化碳有粒狀和棒狀的商品可供購(gòu)買(mǎi)，它與多種溶劑都能形成有良好冷卻效果的混合物。干冰溶劑浴的配制和維持方法簡(jiǎn)單可靠，一般是將粒狀的干冰一顆顆的小心加入到所需溶劑中直至有包覆著凍結(jié)溶劑的干冰塊出現(xiàn)為止，此時(shí)冷卻浴溫度已至所能達(dá)到的穩(wěn)態(tài)溫度(Steady state temperature)，之后只需每間隔一定時(shí)間補(bǔ)充塊狀干冰并加以攪動(dòng)就能保持溫度;且干冰溶劑浴的溫度重現(xiàn)性較好，穩(wěn)態(tài)溫度的變化能控制在±1℃的幅度內(nèi)。

溶劑純度對(duì)干冰溶劑浴的影響較大。一個(gè)典型的例子就是使用分析純的乙腈調(diào)制的干冰乙腈浴穩(wěn)態(tài)溫度是-42°C，但當(dāng)分析純的乙腈中混有0-3%的丙烯腈時(shí)冷卻浴的穩(wěn)態(tài)溫度會(huì)從-42降至-51℃，而用工業(yè)級(jí)(Technical grade)乙腈調(diào)制的干冰乙腈浴穩(wěn)態(tài)溫度為-42℃且這個(gè)溫度效果是可重復(fù)的。

配制干冰溶劑浴不僅可以使用單一的純?nèi)軇部墒褂糜蓛煞N溶劑互溶后配制的混合溶劑，使用混合溶劑時(shí)可通過(guò)調(diào)節(jié)兩種溶劑的比例來(lái)調(diào)節(jié)所需干冰溶劑浴的穩(wěn)態(tài)溫度，比如純的鄰二甲苯由于熔點(diǎn)只有-26℃，所以與干冰混合制成的冷卻浴穩(wěn)態(tài)溫度為-26℃且呈粘稠的淤泥狀，但使用鄰二甲苯和。

間二甲苯的混合溶液制作的干冰溶劑浴不僅粘度小，而且還可通過(guò)調(diào)節(jié)鄰二甲苯和間二甲苯的體積比來(lái)近似線性地調(diào)節(jié)冷卻浴的溫度，溫度的變化范圍從-26°C至-72℃;另一種可以使用的混合溶劑體系是由乙二醇和乙醇組成的，通過(guò)調(diào)節(jié)乙二醇和乙醇的比例能近似線性地調(diào)節(jié)溫度，配制的冷卻浴溫度變化范圍是從-12℃至-78 ℃，只需要定時(shí)補(bǔ)充部分干冰它就能可靠地維持恒定溫度至多5小時(shí)。