滴定分析又叫容量分析，是將一種已知準確濃度的標準溶液滴加到被測定物質的溶液中，直到被測定物質與所加標準溶液完全反應為止，然后根據標準溶液的所用體積和濃度計算出物質的含量。液體體積的精密測量，是滴定分析的重要操作，是獲得良好分析結果的重要因素，為此，必須了解如何正確使用容量分析儀器。

1、滴定管使用常見問題：


A 洗滌時用手堵住試管顛倒幾次洗滌；用蒸餾水洗滌后，不用操作液潤洗滴定管，裝入操作液時用漏斗，燒杯等儀器；不檢驗滴定管中是否有氣泡；實驗完畢后不洗滌滴定管。

正確方法：洗滌時不能用手堵住滴定管口，以免手上油脂污染滴定管內操作液。事先要用操作液潤洗滴定管2~3次，diyi次用10ml左右，第二、三次用5ml左右，否則滴定管內洗滌時殘存的蒸餾水會稀釋溶液，為此，注入操作液約10ml，然后兩手平端滴定管，慢慢轉動，使溶液流遍全管，再把滴定管豎起，打開滴定管的旋塞，使溶液從開口管的下端流出。如此潤洗2-3次，即可裝入操作液。注意應將待裝操作液直接從貯瓶倒進滴定管，而不要依靠其它儀器。對于橡皮管中的氣泡的檢驗，除目測外，還須對光檢查。







洗滌滴定管可先用自來水洗滌，再以蒸餾水洗滌3次，每次洗液不應從下端流出，而是從滴定管上口倒出。堿式滴定管的洗滌與酸式滴定管的要求雖相同，但需要用洗液洗滌時，要將其倒夾在滴定臺架上，管口插入洗液瓶中，取下玻璃尖嘴，將乳膠管連接洗耳球，用手輕壓玻璃球處乳膠管，吸取洗液至充滿全管（勿將洗液吸到乳膠管內）；或將堿式滴定管正常夾在滴定臺架上，將乳膠管內玻璃珠向上推至頂住玻璃管，再從上口注入洗液。浸泡幾分鐘，將洗液放出，再用自來水，蒸餾水涮洗。注意：無論何種滴定管，每次洗滌（操作液潤洗除外），將水倒出后應擦干外壁，觀察內壁，若不掛水珠，表示洗凈。


B 使用前不檢驗（或不會解決）滴定管是否堵塞或漏水。


正確方法：檢驗滴定管是否堵漏，方法是：用自來水充滿，夾在滴定臺架上,靜止約2分鐘,觀察有無水滴滲出。將活塞旋轉180度，再檢查一次，若前后兩次均無水滲出，活塞轉動也靈活，即可使用。漏水應重新涂凡士林，條件好的學校可更換；還要檢驗是否堵塞，堵塞應擦凈凡士林并把小孔中的凡士林用濾紙和細絲除掉，涂凡士林的方法是：將活塞取出，用濾紙及干凈布將活塞及活塞槽內的水擦干凈。

用手指蘸少許凡士林，在活塞的兩頭涂上薄薄的一層，在離活塞孔近的兩旁，少涂一些，以免凡士林塞住塞孔，或者在活塞粗的一端和塞槽細的一端的內壁涂上一薄層凡士林（初學者用此方法較好），將活塞插入活塞槽中并擰緊，同時向同一方向旋轉活塞，直到活塞中的油膜均勻透明；如果活塞不配，需重新更換；如發現轉動不靈或活塞上出現紋路，表示凡士林涂得不夠；若有凡士林從活塞縫內擠出，或活塞孔被堵塞，表示凡士林涂得太多。遇到這種情況，都必須把塞槽和活塞擦干凈后重新涂上凡士林；涂上凡士林后，用橡皮圈將活塞栓好，以防活塞脫落打碎。



C 接近讀數時，不能控制滴液速度；手指操作不當，出現漏液或堿式滴定管中的玻璃球移位。



正確方法：用酸式滴定管時，左手無名指和小指向手心彎曲，抵住尖嘴，控制掌心不接觸活塞小端，要注意不能使手心頂著活塞小端，以防活塞頂出造成漏水，拇指、食指、中指三指平行輕拿活塞柄。轉動活塞時，不要把食指或中指伸直，防止產生使活塞拉出的力。操作動作要輕緩，手勢要自然。活塞“T”字頭與滴定管垂直表示關閉，平行則為Z大流速。因此滴液速度由“T”字頭與滴定管夾角決定，夾角小，滴液速度快，隨著夾角增大，滴液速度逐漸減少至零。使用堿式滴定管時，應將左手拇指在前，食指在后，擠捏乳膠管（玻璃球的偏上處），使乳膠管的玻璃球之間形成一條縫隙，滴液速度由擠壓力的大小控制，注意不能捏在玻璃球的下部，否則放手時橡皮管的管尖會產生氣泡。

D 仰視或府視讀數，彎液面看不準。滴定管內的氣泡不能排除。


正確方法：在裝取或放出溶液后的1-2分鐘再讀數。讀數時滴定管可以夾在滴定臺上，也可以手拿滴定管上部無刻度部分，應使滴定管垂直（不可拿在裝有液體的部分，以免液體和玻璃管膨脹，也不可傾斜）。對于無色溶液或淺色溶液，應讀取彎月面下緣實線的Z低點數值。視線要與Z低點在同一水平面上，Z好面對光源。讀數時也可以用黑白紙板作輔助，這樣彎月面界線十分清晰。若溶液顏色較深，應讀液面Z上緣，但初讀與終讀要一致，否則容易產生誤差。滴定管內的氣泡：對酸式滴定管可迅速轉動活塞，使溶液很快沖出，將氣泡帶走，如帶不走則有老師用酸性重鉻酸鉀溶液處理。對堿式滴定管，可把橡皮管向上彎曲，利用氣泡上浮原理，擠動玻璃珠，使溶液從尖嘴處噴出（注意：尖嘴不能對著人！），氣泡即可排除。注意，只有排除氣泡后才可以讀數。