如何配置卡爾費休試劑及試劑標定方法
時間: 2020-11-02 來源：西安斯坦利化學商城1
卡爾費休試劑的配置和標定：通常配制卡爾費休試劑時只有碘應嚴格依照化學計量，其它組分則是過量的，一般采用的摩爾比為碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1：3：10：50。配制卡爾費休試劑所用各物質必須嚴格控制其含水量，一般不得超過0.1%，若進行微量分析時，不應超過數個ppm。
配制步驟：取無水吡啶133mL與碘42.33g，置入具塞棕色試劑瓶中，振搖至碘全部溶解后，加入無水甲醇333ml。精確稱量試劑瓶重，通入經濃硫酸脫水的二氧化硫氣體至試劑瓶增重32g，將瓶塞塞牢、搖勻，于暗處放置48h后標定。依此配制的卡爾費休試劑的滴定度約為含水3-5g/mL。當使用專用試劑瓶時，可在通二氧化硫至增重32g時，把液面的位置作一標記，以后每次配制，只需取一定量的各物質置入試劑瓶中，通入二氧化硫氣體，使試劑溶液掖面升高至標記處即可，這樣可省去費時的稱重操作。
為使卡爾費休試劑穩定，有另一種配制方法，即先配成二組溶液，在使用前混合。一組為碘和甲醇溶液I；另一組為二氧化硫和吡啶溶液II。
溶液I：取碘63g，置入試劑瓶中，加366mL無水甲醇，括至碘全部溶解。
溶液II：取100mL無水吡啶，置入試劑瓶小，準確稱量，然后通入干燥的二氧化硫氣體，使其增重32g。
新配制的卡爾費休試劑很不穩定，隨放置時間增加，濃度逐漸降低。在前二、三日內，滴定度有顯著下降，以后降低緩慢，一周以后，滴定度每日約減少1%，之后則變化更趨緩慢。滴定度開始迅速下降的原因主要是試劑中各組分所含殘存水分的作用，隨后滴定度緩慢下降的原因則是副反應的影響。
因此，卡爾費休試劑配制以后，應放置一周以上，用前標定。
卡爾費休試劑的滴定度的標定準確與否，直接關系到樣品測定的準確度，測試環境條件的不同，儀器整套裝置的密封性能如何，對卡爾費休試劑滴定度的變化影響很大，尤其對測量準確度要求較高的樣品。
滴定度的標定原則上應該在每天的樣品測試前進行。滴定度的標定可以用具有一定含水量的標準物質，有些標準物質是液體的，用安培瓶封裝.每次消耗一支，準確度高，費用較大：有些標準物質是固體的，準確度高，對標準物質的保存要求較高。
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